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机械网--岛津LC-10AT液相色谱操作

发布时间:2021-11-22 10:40:28 阅读: 来源:转向盘厂家

1.目的规范岛津LC⑴0AT型高效液相色谱系统的使用和保护。2.范围本规程适用于岛津LC⑴0AT型高效液相色谱系统的使用和保护。3.职责质检室仪器分析员负责岛津LC⑴0AT型高效液相色谱系统的平常使用和保护。4.规程4.1 系统组成:本系统由2个LC⑴0ATvp溶剂输送泵(分主/A泵和副/B泵)、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD⑴0Avp紫外-可见检测器、SCL⑴0AVP系统控制器、CLASS-VP(Ver. 6.1)工作站和IBM台式电脑等组成。4.2 准备4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的活动相,用合适的0.45μm滤膜过滤,超声脱气20min。4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱(柱进出口位置应与活动相流向1致)和定量环。4.2.3 配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45μm滤膜过滤。4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否是连接正常。4.3 开机4房屋拆迁不签字可以起诉吗.3.1接通电源,顺次开启不中断电源、B泵、A泵、检测器、系统控制器,待泵和检测器自检结束后,打开电脑显示器、主机。4.3.2启动CLASS-VP工作站4.3.2.1确认仪器、系统控制器启动后,打开计算机电源,并从Windows的任务栏当选择Start > Programs > Chromatography > CLASS-VP以打开CLASS-VP菜单窗口。(可以通过桌面上的快捷方式,迅速打开CLASS-VP主菜单)4.3.2.2 在Main Menu 窗口中双击Instrument图标。4.3.2.3 输入用户名和口令,以登录CLASS-VP。缺省情况下,已用户名和口令分别为“system”和“2001”。4.3.2.4 当SCL⑴0Avp发出蜂鸣声后,说明已建立与计算机之间的连接,Instrument窗口打开。4.3.2.5 启动色谱图监视器4.3.2.5.1 从Windows任务栏当选择Program> Chromatography > Chromatogram Monitor 以打开 Chromatogram Monitor 窗口。4.3.2.5.2 根据需要设置受监视项的类型和格式。4.3.2.6 启动脱机处理4.3.2.6.1 在 Main Menu 窗口中双击 Offline Processing 图标。4.3.2.6.2 双击为数据搜集而设置的仪器名称,以打开仪器进行脱机处理。4.4 CLASS-VP初始系统设置(设置方法缺省参数)4.4.1 单击“New”按钮,并接着单击 New Method 即可初始化方法参数农村拆迁人头怎么算。4.4.2 从Option 选项卡的Method菜单当选择命令,并在对话框中更改每条命令的参数,以选择常常使用的选项。4.4.3 选择File > Method > Save as Default 即可将在此处设置的选项保存成缺省参数。4.5 设置分析参数4.5.1 设置LC参数4.5.1.1 设置新的分析参数时,请从通过单击“New”按钮打开的列表当选择New Method,则将加载缺省方法参数,且方法文件名“Untitled.met”将显示在LC Setup Assistant窗口中,通过单击Open按钮即可打开现有的方法文件。4.5.1.2 通过在LC Setup Assistant窗口中单击泵和检测器的图标来配置LC参数。使用时钟图标输入时间程序命令。4.5.1.3 选择 File > Method > Save as 并输入方法名称。4.5.2 将方法下载到SCL⑴0Avp:完成创建方法以后,单击下面的图标即可将该方法下载到SCL⑴0Avp上。下载完成时,出现1个消息窗口,请单击OK。4.5.3 启动仪器控制:激活SCL⑴0Avp,将液体流量调解到已下载的方法参数。当所有组分稳定时,出现“Ready”唆使灯,且状态栏变成绿色。4.5.4 设置方法(斜率):4.5.4.1 请在检测器的基线稳定以后选择Control > Preview Run或单击工具栏上的“Preview”按钮。4.5.4.2 单击数据图形以后,再在Integration工具栏上单击“SLOPE”按钮,即可从基线丈量斜率的参考值。4.5.4.3 单击SLOPE对话框中的Add to table按钮,即可在Method > Integration Events 表中记录此设置。4.5.5 设置方法(自定义报告):单击工具栏上的“Report”按钮,打开Method Custom Report窗口;单击“Open”按钮,然后选择Open Report Temlate 打开1个模板文件。4.5.6 保存已更改的方法:要当前名称保存方法文件,亦即覆盖原来的名称,请从菜单当选择File > Method > Save 命令,或单击“Save”按钮,然后单击下拉菜单上的Save Method。4.6 平衡系统4.6.1系统的操作4.6.1.1基线检查4.6.1.2 单击LC Setup Assistant 窗口中 “Baseline Check”按钮。4.6.1.3 指定丈量噪音和漂移的起始时间和结束时间,对Noise 的Threshold值,请输入期望的满刻度值的大约1/100;对Drift的Threshold值,请输入1/10。单击Start开始丈量。丈量结束后,测得的噪音值和漂移值将出现在Status区域里。4.6.1.4 搜集数据之前要检查基线,如果基线检查检查合格,即可立即开始搜集。如果Export on Fail 对话框已选中,并且在指定的Maximum时间内重复进行基线检查仍然失败,则不会进行数据搜集。4.6.1.5 启动和关闭单击LC Setup Assistant 窗口中的Startup/Shut Down 按钮。4.6.1.5.1设置启动条件4.6.1.5.1.1 在Startup窗口中指定启动的Date and Time,当到达指定的日期和时间时即可下载指定的方法文件参数。4.6.1.5.1修路征收房屋可以强拆吗.2 如果此处未指明方法文件,则使用最近使用的方法文件。如果需要,请在Offline Processing窗口中创建1个用于启动的方法文件,并在此处指定它。4.6.1.5.2 设置关闭条件4.6.1.5.2.1在Offline Processing 模式下创建1个用于关闭的方法。通常情况下需要将泵的流速设置到低(或为零),并且需要关闭检测器的灯管,等等。用1个新的文件名将此方法保存到磁盘上。4.6.1.5.2.2 单击Shut Down窗口中“Open”按钮以选择关闭方法文件。另外,如果需要,也可选中或取消选中“Sample Cooler OFF”或“Degasser OFF After Cool Down”选项。4.6.2 等度洗脱方式4.6.2.1 按A泵的[pump]键,A、B泵将同时启动,pump唆使灯亮。用检验方法规定的活动相冲洗系统,1般最少需6倍柱体积的活动相。4.6.2.2 检查各管路连接处是否是漏液,如漏液应予以排除。4.6.2.3 视察泵控制屏幕上的压力值,压力波动应不超过1MPa。如超过则可初步判断为柱前管路仍有气泡,按4.5.6操作。4.6.2.4 视察基线变化。如果冲洗至基线漂移<0.01mV/min,噪声为<0.001mV时,可认为系统已到达平衡状态,可以进样。4.6.3 梯度洗脱方式4.6.3.1 以检验方法规定的梯度初始条件,按4.6.2项下方法平衡系统。4.6.3.2 在进样前运行1~2次空白梯度。方法:按A泵的[run]键,prog.run唆使灯亮,梯度程序运行;程序停止时,prog.run唆使灯灭。4.7 进样、搜集运行4.7.1 进样4.7.1.1进样前按检测器[zero]键调零,按软件中 [零点校正] 按钮校正基线零点,再按1下 [查看基线] 按钮使其弹起。4.7.1.2用试样溶液清洗注射器,并排除气泡后抽取适当。4.7.2搜集运行4.7.2.1从菜单栏当选择 Control > Show Tray。或,单击LC Setup Assistant窗口中的“Single Run”按钮或工具栏上的Single Run按钮。指定所需的项并单击Start按钮。4.7.2.2 记录自动启动和关闭:单击LC Setup Assistant窗口中的Start/Shut Down按钮。在Start/Shut Down对话框中单击需要记录的Startup、Shut Down和 Startup/Shut Down中的任1按钮并确认或更改设置。单击Submit按钮进入待机对话框,该对话框停留在屏幕上等候实行设置。4.7.2.3终止搜集4.7.2.3.1 延长运行时间:选择Control > Extend Run并输入添加到资讯分类行业动态帮助文档展会专题报道5金人物商家文章